ใกล้อินฟราเรดสเปกโตรมิเตอร์

หลักการเทคโนโลยีสเปกโตรมิเตอร์ใกล้อินฟราเรด

สเปกตรัมใกล้อินฟราเรดส่วนใหญ่ถูกสร้างขึ้นเมื่อการสั่นสะเทือนของโมเลกุลเปลี่ยนจากสถานะพื้นดินเป็นระดับพลังงานสูง เนื่องจากลักษณะที่ไม่สั่นพ้องของการสั่นสะเทือนของโมเลกุล สิ่งที่บันทึกไว้ส่วนใหญ่คือความถี่ที่เพิ่มขึ้นเป็นสองเท่าและการดูดซับความถี่รวมของการสั่นสะเทือนของกลุ่ม X-H ที่ประกอบด้วยไฮโดรเจน (X=C, N, O) - กลุ่มต่างๆ (เช่น เมทิล เมทิลีน วงแหวนเบนซีน ฯลฯ) หรือกลุ่มเดียวกันมีความแตกต่างที่ชัดเจนในความยาวคลื่นการดูดกลืนแสงอินฟราเรดใกล้และความเข้มในสภาพแวดล้อมทางเคมีที่แตกต่างกัน

สเปกโทรสโกปีอินฟราเรดใกล้มีข้อมูลโครงสร้างและองค์ประกอบที่สมบูรณ์ และเหมาะมากสำหรับการวัดองค์ประกอบและคุณสมบัติของสารอินทรีย์ไฮโดรคาร์บอน อย่างไรก็ตาม ในบริเวณสเปกตรัมใกล้อินฟราเรด ความเข้มของการดูดกลืนแสงจะต่ำ ความไวค่อนข้างต่ำ และแถบการดูดกลืนแสงจะกว้างและทับซ้อนกันอย่างมาก ดังนั้นจึงเป็นเรื่องยากมากที่จะทำการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยอาศัยวิธีการดั้งเดิมในการสร้างกราฟการทำงาน การพัฒนาเคมีมิติได้วางรากฐานทางคณิตศาสตร์ในการแก้ปัญหานี้ ทำงานบนหลักการที่ว่าหากองค์ประกอบของตัวอย่างเท่ากัน สเปกตรัมของตัวอย่างก็จะเท่ากัน และในทางกลับกัน หากเราสร้างความสัมพันธ์ระหว่างสเปกตรัมและพารามิเตอร์ที่จะวัด (เรียกว่าแบบจำลองการวิเคราะห์) ตราบใดที่มีการวัดสเปกตรัมของกลุ่มตัวอย่าง ข้อมูลพารามิเตอร์คุณภาพที่ต้องการก็จะสามารถรับได้อย่างรวดเร็วผ่านสเปกตรัมและความสอดคล้องข้างต้น

วิธีวัดสเปกโทรสโกปีแบบอินฟราเรดใกล้

เช่นเดียวกับการวิเคราะห์สเปกโตรเมทรีการดูดกลืนแสงระดับโมเลกุลทั่วไป การวัดสเปกตรัมการส่งผ่านของตัวอย่างสารละลายในเทคโนโลยีสเปกโทรสโกปีช่วงอินฟราเรดใกล้เป็นหนึ่งในวิธีการวัดหลัก นอกจากนี้ โดยทั่วไปยังใช้ในการวัดสเปกตรัมการสะท้อนแสงแบบกระจายของตัวอย่างของแข็งโดยตรง เช่น เกล็ด แกรนูล ผง และแม้แต่ตัวอย่างของเหลวหรือของเหลวที่มีความหนืด ในด้านสเปกโทรสโกปีใกล้อินฟราเรด วิธีการวัดที่ใช้กันทั่วไป ได้แก่ การส่งผ่าน การสะท้อนแบบกระจาย การส่งผ่านแบบกระจาย และการสะท้อนกลับ

1. โหมดการส่ง

เช่นเดียวกับสเปกตรัมการดูดกลืนแสงของโมเลกุลอื่นๆ การวัดสเปกตรัมการส่งผ่านอินฟราเรดใกล้จะใช้สำหรับตัวอย่างของเหลวที่ชัดเจน โปร่งใส และสม่ำเสมอ อุปกรณ์เสริมในการวัดที่ใช้กันมากที่สุดคือคิวเวตต์แบบควอตซ์ และดัชนีการวัดคือการดูดกลืนแสง ความสัมพันธ์ระหว่างการดูดกลืนแสงสเปกตรัม ความยาวเส้นทางแสง และความเข้มข้นของตัวอย่างสอดคล้องกับกฎของแลมเบิร์ต-เบียร์ กล่าวคือ ค่าดูดกลืนแสงเป็นสัดส่วนโดยตรงกับความยาวเส้นทางแสงและความเข้มข้นของตัวอย่าง นี่เป็นพื้นฐานสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสเปกโทรสโกปีช่วงอินฟราเรดใกล้

ความไวของสเปกโทรสโกปีใกล้อินฟราเรดต่ำมาก ดังนั้นโดยทั่วไปจึงไม่จำเป็นต้องเจือจางตัวอย่างในระหว่างการวิเคราะห์ อย่างไรก็ตาม ตัวทำละลาย รวมทั้งน้ำ มีการดูดกลืนแสงใกล้อินฟราเรดอย่างเห็นได้ชัด เมื่อเส้นทางแสงของคิวเวตต์มีขนาดใหญ่เกินไป ค่าดูดกลืนแสงจะสูงมากแม้จะอิ่มตัวก็ตาม ดังนั้น เพื่อลดข้อผิดพลาดในการวิเคราะห์ การดูดกลืนแสงของสเปกตรัมที่วัดได้จะถูกควบคุมได้ดีที่สุดระหว่าง 0.1-1 และโดยทั่วไปจะใช้คิวเวตขนาด 1-10 มม. บางครั้งเพื่อความสะดวก การวัดสเปกโทรสโกปีช่วงใกล้อินฟราเรดที่มีการดูดกลืนแสงต่ำเพียง 0.01 หรือสูงถึง 1.5 หรือแม้กระทั่ง 2 มักจะมองเห็นได้

2. โหมดการสะท้อนแบบกระจาย

ข้อได้เปรียบที่โดดเด่นของเทคโนโลยีสเปกโทรสโกปีใกล้อินฟราเรด เช่น การวัดแบบไม่ทำลาย ไม่จำเป็นต้องเตรียมตัวอย่าง ความเรียบง่ายและรวดเร็ว ฯลฯ โดยส่วนใหญ่มาจากโหมดการรวบรวมสเปกตรัมการสะท้อนแบบกระจาย โหมดการสะท้อนแบบกระจายสามารถใช้ในการวัดตัวอย่างที่เป็นของแข็ง เช่น ผง บล็อก แผ่น และไหม รวมถึงตัวอย่างกึ่งของแข็ง เช่น เพสต์และเพสต์ ตัวอย่างสามารถอยู่ในรูปร่างใดก็ได้ เช่น ผลไม้ ยาเม็ด ธัญพืช กระดาษ ผลิตภัณฑ์นม เนื้อสัตว์ ฯลฯ ไม่จำเป็นต้องเตรียมตัวอย่างเป็นพิเศษ และสามารถตรวจวัดได้โดยตรง

สเปกตรัมการสะท้อนแบบกระจายของรังสีอินฟราเรดใกล้ไม่เป็นไปตามกฎของแลมเบิร์ต-เบียร์ แต่การศึกษาก่อนหน้านี้พบว่าค่าการดูดกลืนแสงของการสะท้อนแบบกระจาย (จริงๆ แล้วเป็นลอการิทึมลบของอัตราส่วนของการสะท้อนแสงของตัวอย่างต่อการสะท้อนแสงอ้างอิง) และความเข้มข้นมีความสัมพันธ์บางอย่างภายใต้เงื่อนไขบางประการ . สำหรับความสัมพันธ์เชิงเส้นตรง เงื่อนไขที่ต้องปฏิบัติตาม ได้แก่ ความหนาของตัวอย่างที่มีขนาดใหญ่เพียงพอ ช่วงความเข้มข้นที่แคบ สถานะทางกายภาพของตัวอย่าง และเงื่อนไขการวัดสเปกตรัมที่สอดคล้องกัน เป็นต้น ดังนั้น การใช้สเปกโทรสโกปีแบบสะท้อนแสงแบบกระจายยังสามารถ ใช้สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยใช้การแก้ไขหลายตัวแปร เช่น Transmission Spectroscopy

3. โหมดการส่งแบบกระจาย

โหมดการส่งผ่านแบบกระจายคือการวัดสเปกตรัมการส่งผ่านของตัวอย่างที่เป็นของแข็ง เมื่อแสงตกกระทบฉายรังสีตัวอย่างแข็งที่ไม่หนาเกินไป แสงจะถูกส่งผ่านและสะท้อนอย่างกระจัดกระจายภายในตัวอย่าง และสุดท้ายจะทะลุผ่านตัวอย่างและบันทึกสเปกตรัมบนสเปกโตรมิเตอร์ นี่คือสเปกตรัมการส่งผ่านแบบกระจาย โหมดการส่งผ่านแบบกระจายมักใช้สำหรับการตรวจวัดสเปกโทรสโกปีใกล้อินฟราเรดของแท็บเล็ต ตัวอย่างกระดาษกรอง และตัวอย่างแบบชั้นบาง การดูดกลืนแสงสเปกตรัมมีความสัมพันธ์เชิงเส้นตรงกับความเข้มข้นของส่วนประกอบ

4. โหมดทรานสเฟลกทีฟ

การวัดสเปกตรัมการส่งผ่านของตัวอย่างสารละลายคือการส่งแสงตกกระทบผ่านตัวอย่าง และวัดสเปกตรัมการส่งผ่านที่อีกด้านหนึ่ง ในโหมดทรานสเฟล็กทีฟต่างจากนี้ กระจกสะท้อนแสงจะถูกวางไว้ด้านหลังสารละลายตัวอย่าง แสงตกกระทบจะส่องผ่านตัวอย่างและสะท้อนด้วยกระจกก่อนที่จะเข้าสู่สารละลายตัวอย่างอีกครั้ง สเปกตรัมการสะท้อนจะวัดที่ด้านเดียวกันของแสงตกกระทบ แสงส่องผ่านตัวอย่างสองครั้ง ดังนั้นความยาวเส้นทางแสงจึงเป็นสองเท่าของสเปกตรัมการส่งผ่านปกติ โหมดทรานสเฟล็กทีฟได้รับการออกแบบเพื่อความสะดวกในการวัดสเปกตรัม เนื่องจากแสงตกกระทบและแสงสะท้อนอยู่ด้านเดียวกัน คุณจึงสามารถติดตั้งทั้งเส้นทางแสงตกกระทบและเส้นทางแสงสะท้อนในโพรบเดียว และติดตั้งช่องที่ปลายด้านหน้าของโพรบ ด้านบนเป็นแผ่นสะท้อนแสง เมื่อใช้ หัววัดจะถูกสอดเข้าไปในสารละลาย สารละลายจะเข้าไปในโพรง แสงจะส่องเข้าไปในสารละลายจากเส้นทางแสงที่ตกกระทบ จากนั้นจะสะท้อนกลับไปยังสารละลายบนตัวสะท้อนแสง จากนั้นเข้าสู่เส้นทางแสงที่สะท้อนและเข้าสู่ สเปกโตรมิเตอร์เพื่อวัดสเปกตรัม โดยพื้นฐานแล้ว สเปกตรัมการส่งผ่านและการสะท้อนก็เป็นสเปกตรัมการส่งผ่าน ดังนั้นการดูดกลืนแสงจึงมีความสัมพันธ์เชิงเส้นกับความเข้มข้น